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二甲基乙酰胺檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)

二甲基乙酰胺檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn):CAS號(hào)127-19-5分子式:CH3CON(CH3)2,分子量:87.12
二甲基乙酰胺檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn):適用于二甲胺與乙酸進(jìn)行酰化反應(yīng)生成的二甲基乙酰胺。二甲基乙酰胺主要用于農(nóng)業(yè)生產(chǎn)體系和醫(yī)藥工業(yè)中用作溶劑,塑料工業(yè)用于制造聚酰胺樹(shù)脂和樹(shù)膠,化纖工業(yè)用作丙烯腈紡絲溶劑,化工生產(chǎn)中用于制造催化劑、電解溶劑,涂料工業(yè)用于配制去漆劑以及多種結(jié)晶性的溶劑加合物和絡(luò)合物,分析化學(xué)中用作化學(xué)試劑。
分子式:CH3CON(CH3)2
分子量:87.12(按1999年國(guó)際原子量表)
下列文件中的條款通過(guò)在本標(biāo)準(zhǔn)中的引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用文件的較新版本。凡是不注日期的引用文件其較新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
GB/T 601-2002 化學(xué)試劑 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備
GB/T 603-2002 化學(xué)試劑 試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 606-2003 化學(xué)試劑 水分測(cè)定通用方法(卡爾費(fèi)休法)
GB/T 611-2006 化學(xué)試劑 密度測(cè)定通用方法
GB/T 614-2006 化學(xué)試劑 折光率測(cè)定通用方法
GB/T 3143-1982 液體化學(xué)產(chǎn)品顏色測(cè)定法(Hazen單位-鉑-鈷色號(hào))
GB/T 6682-1992 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法
GB/T 9722-2006 化學(xué)試劑 氣相色譜法通則
GB/T 9736-1988 酸度和堿度的測(cè)定通用方法
試驗(yàn)方法
主組分含量的測(cè)定(色譜法)
按照GB/T 9722-2006 化學(xué)試劑 氣相色譜法通則的測(cè)定法測(cè)定。
儀器
氣相色譜儀,具有如下部分:
a) 檢測(cè)器:氫焰檢測(cè)器(FID);
b) 色譜柱:SE-30石英毛細(xì)管柱 Φ 0.53×30 m或能使二甲基乙酰胺試樣中各組分及雜質(zhì)很好分離的
1. 填充柱或毛細(xì)管柱;
c) 數(shù)據(jù)處理器:記錄儀和電子積分儀;
d) 微量注射器。
色譜分析條件
根據(jù)使用的色譜柱選定色譜條件以獲得較佳柱效。毛細(xì)管柱的參考條件如下:
a) 氣化室溫度:250 ℃;
b) 柱溫:初溫 60 ℃,8 ℃/min;
c) 檢測(cè)器溫度:280 ℃;
d) 氫氣流量:(30~40) mL/min;
e) 空氣流量:(300~400) mL/min;
f) 載氣流量:(30~40) mL/min;
g) 載氣:氮?dú)猓兌却笥?9.9%;
h) 進(jìn)樣量:0.2 μL;
i) FID量程:10-9~10-11。
操作步驟
儀器穩(wěn)定后,注入0.2 μL樣品,直至全部組分餾出為止。
定量方法:本標(biāo)準(zhǔn)采用歸一化法(以下色譜圖僅供參考)。
水分的測(cè)定:
按照GB/T 606-2003 化學(xué)試劑 水分測(cè)定通用方法(卡爾·費(fèi)休法)測(cè)定。
儀器與試劑
儀器
KF-1水分測(cè)定儀一套。
試劑
試劑有:
a) 無(wú)水甲醇 ;
b) 卡爾·費(fèi)休試劑。
卡爾·費(fèi)休試劑的標(biāo)定
在反應(yīng)瓶中加一定體積(浸沒(méi)鉑電極)的甲醇(5.3.1.2),在攪拌下用卡爾·費(fèi)休試劑(5.3.1.2)滴定到終點(diǎn)。用10 mL微量進(jìn)樣器取10 mL蒸餾水加入到反應(yīng)瓶中,用卡爾·費(fèi)休試劑(5.3.1.2)滴定到終點(diǎn)并記錄卡爾·費(fèi)休試劑的用量(V)。
卡爾·費(fèi)休試劑的滴定度按(1)式計(jì)算:
T= ………………………………………………………………………………………… (1)
式中:
T——卡爾·費(fèi)休試劑的滴定度,mgH2O/mL;
m——加入蒸餾水的質(zhì)量,mg;
V——滴定蒸餾水時(shí),卡爾·費(fèi)休試T劑耗用的體積數(shù),mL。
樣品中水分的測(cè)定
迅速加入5mL樣品,在攪拌下用卡爾·費(fèi)休試劑(5.3.1.2)滴定至終點(diǎn),并記錄卡爾·費(fèi)休試劑的用量(V)。
樣品中水分含量(X)按式(2)計(jì)算:
X(%)= ………………………………………………………………………………….(2)
式中:V——卡爾·費(fèi)休溶液耗用的體積數(shù),mL;
T——卡爾·費(fèi)休溶液對(duì)水的滴定度,mg/mL;
47——5 mL試樣的質(zhì)量,g。
X(%)——樣品中水分含量
酸含量的測(cè)定:
參照GB/T 9736-1988的規(guī)定測(cè)定
儀器與試劑
儀器
a) 全自動(dòng)滴定管,10 mL (分度值為0.05 mL);
b) 三角燒瓶,150 mL;
c) 移液吸管,10 mL;
d) 吸球
試劑
A)氫氧化鈉,0.01 mol/L;
B)酚酞指示液,10 g/L。
0.01 mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
量取0.5 mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液,稀釋至0.01 mol/L,搖勻。
酚酞指示液:
稱取1.0 g酚酞,溶于乙醇,用乙醇稀釋至100 mL。
試驗(yàn)步驟
150 mL三角燒瓶中,加10 mL水,加(3~5)滴酚酞指示液(5.4.3),用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.4.1.2)滴定至溶液呈粉紅色,準(zhǔn)確吸取試樣10 mL置于三角燒瓶中,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.4.1.2)滴定至溶液呈粉紅色為終點(diǎn),并記錄氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量(V)。
計(jì)算:二甲基乙酰胺中酸含量(X)按式(3)計(jì)算:
X(%)=
式中:V——耗用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積數(shù),mL;
C——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度,mol/L;
9.4——試樣的質(zhì)量,g;
6.005——與1.00mL氫氧化鈉滴定溶液〔C(NaOH)=1.000mol/L〕相當(dāng),以g表示CH3COOH的質(zhì)量。
X(%)——二甲基乙酰胺中酸含量
堿含量的測(cè)定:
按照GB/T9736-1988 的規(guī)定測(cè)定。
儀器與試劑
儀器
a) 酸式滴定管,50 mL;
b) 三角燒瓶,150 mL;
c) 移液吸管,10 mL;
d) 吸球
試劑
a) 鹽酸,0.01 mol/L;
b) 甲基紅指示液,1 g/L。
0.01 mol/L 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
量取0.5 mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液,稀釋至0.01 mol/L,搖勻。
甲基紅指示液(1 g/L):
稱取0.10 g甲基紅,溶于乙醇,用乙醇稀釋至100 mL。
試驗(yàn)步驟
150 mL三角燒瓶中,加10 mL水,加(3—5)滴甲基紅指示液(5.4.1.2),用0.01 mol/L鹽酸
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標(biāo)簽:乙酰胺,二甲替乙酰胺,乙酰二甲胺,DMAC,DMAC溶劑,

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